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微波消解法解析
微波消解法是一種新的樣品分解技術(shù),是將樣品放置在微波爐內(nèi)的溶樣罐中,利用微波輻射加熱分解樣品,按照嚴(yán)格的程序控制溶樣的過程。
微波位于紅外輻射與無線電波之間,能穿透一些介質(zhì),將能量直接輻射到反應(yīng)物上。物質(zhì)分子在微波電磁場作用下發(fā)生瞬時極化。樣品與消解液混合物吸收微波能量之后,由于離子傳導(dǎo)與偶極子轉(zhuǎn)動,產(chǎn)生內(nèi)部熱效應(yīng),從而迅速提高反應(yīng)體系的溫度,使消解液分解試樣,被測組分釋放出來。
用微波消解試樣時,使用的盛樣容器材料對微波是透明的,且溫度較低,與溶液接觸的熱分子與器壁碰撞時將能量傳遞給相對較冷的器壁,使容器底部到頂部形成了一個溫度梯度,消解酸氣在頂部又冷凝返回液相。由于上述原因,在微波消解試樣時有較高的溶樣溫度,但其內(nèi)應(yīng)力較相應(yīng)于該溫度下的通常的平衡壓力要低,有利地保證了消解操作的安全性,這正是在密閉容器內(nèi)微波消解樣品的優(yōu)點。
與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相比,微波消解樣品大大提高了反應(yīng)速率、縮短了樣品制備的時間、可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高,利用密閉容器高壓消解樣品,使溶樣更*。微波消解也避免了揮發(fā)元素的損失、有毒危險氣體對環(huán)境的污染和對操作人員的傷害。同時,試劑用量少,密閉消解,沾污減少,空白值低。微波消解適用范圍廣泛,可用于地質(zhì)、冶金、生物、環(huán)境、食品等各種樣品。但是,微波消解樣品同樣存在缺點,即溶樣量小、微波溶樣裝置價格較貴。