寧夏脂肪測(cè)定儀CY-SXT-02索氏抽提器技術(shù)參數(shù)：

寧夏脂肪測(cè)定儀CY-SXT-02索氏抽提器索氏提取器操作方法

·         儀器及用具

·         測(cè)定儀及工具

·         分析天平（感量0.0001g）

·         電熱恒溫箱

·         實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)

·         研缽及研棒

·         濾紙筒（用直徑100MM圓形定性、濾紙摺成外徑20MM 長(zhǎng)度50MM的濾紙筒，二層為宜）

·         試劑：無(wú)水（分析純）

·         操作前準(zhǔn)備

·         樣品制備

1.   禾谷類糧食和豆類（花生除外）分取除去雜質(zhì)的凈試樣30-50g，磨碎通過(guò)直徑1.0MM圓孔篩裝入廣口瓶備用。

2.   小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取出去雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入廣口瓶備用。

3.   大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g，除雜質(zhì)后逐粒剝殼，仁、殼分別稱種，計(jì)算出仁占總量百分率。然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶備用。

4.   抽提瓶用蒸餾水洗凈，置于干燥箱在105度溫度下烘1小時(shí)，取出移入干燥缸內(nèi)，冷卻后稱重編號(hào)備用。

5.   檢查電源及冷卻水進(jìn)出水咀。抽提前，在水浴鍋內(nèi)注入蒸餾水，可先將水浴鍋內(nèi)水預(yù)熱，使水位與抽提瓶底部保持接觸。溫度設(shè)在68度左右，時(shí)間300分鐘左右。

·         操作

1.   實(shí)樣包扎：從備用樣品中，用烘盒稱取2-5g試樣，在105度下烘30分鐘，趁熱倒入研缽中研磨。將試樣研到出油狀后，用脫脂棉蘸少量擦凈研缽上的試樣和脂肪，全部置入（筒底塞一層脫脂棉）濾紙筒內(nèi)，zui后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣放入抽提器內(nèi)。

2.   在抽提筒內(nèi)注入無(wú)水約80ML左右，先將抽提器套住上方冷凝管，然后將抽提瓶套住抽提器，并移置水浴鍋上，調(diào)節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸，時(shí)旋塞豎向即可。

3.   開(kāi)啟電源，根據(jù)所需調(diào)節(jié)加熱溫度，顯示屏直接顯示加熱溫度值。

4.   進(jìn)行溶劑回收時(shí)，使旋塞柄橫向即可。

5.   回收完后，使冷凝管上提，抽提瓶從水浴鍋上取出。置入恒溫箱內(nèi)，烘去水份，然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重，計(jì)算含油量。

6.   使用完畢關(guān)閉電源，關(guān)水，并保持機(jī)內(nèi)干凈。

索氏提取器注意事項(xiàng)（常見(jiàn)故障）

1.   必須采用2組水源進(jìn)出冷卻，防止揮發(fā)。

2.   根據(jù)室溫高低，適當(dāng)調(diào)整抽提加熱的設(shè)定溫度。

3.   加熱方式用水浴鍋型式，加熱時(shí)必須先注入蒸餾水，防止電熱管燒壞。抽提時(shí)請(qǐng)注意水位，低水位時(shí)及時(shí)補(bǔ)充注入蒸餾水防止電熱管燒壞。冬天必須防止室內(nèi)結(jié)冰損壞玻璃管

4.   用戶在遵守本儀器的運(yùn)輸、保管、安裝和使用規(guī)程的條件下，如儀器因制造問(wèn)題而不能正常工作時(shí)，從收貨之日起一年內(nèi)，或開(kāi)箱時(shí)發(fā)現(xiàn)包裝不良而損壞、附件與裝箱單不符、少零件等情況，請(qǐng)與公司質(zhì)監(jiān)部門，來(lái)信注明產(chǎn)品型號(hào)、編號(hào)、出廠年、月。

從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)．溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管4的處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高

1.萃取法提取粗咖fei因

用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見(jiàn)圖4-21.1,打開(kāi)電源,加熱回流2小時(shí). 實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.

2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).

3.粗咖fei因中的水分必須除*之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會(huì)在下一步升華開(kāi)始時(shí)帶來(lái)一些煙霧.

4.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過(guò)程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太高,會(huì)發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下.

5.再升華是為了使升華*,再升華過(guò)程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.